YYVIP易游检测限lod和定量限loq意义

　　YYVIP易游·(中国有限公司)官方网站灵敏度(Sensitivity)是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所引起的响应量变化程度。它可以用仪器的响应值或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。它是分析方法的基本属性，标志着方法的检出能力，包括了检测限和定量限。

　　检测限(LimitofDetection，LOD)：系指试样中被测物能被检测出的最低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。因此需要注意的是在检出限附近不能进行准确的定量，且报告未检出时应附上方法的检测限。

　　定量限(LimitofQuantitation，LOQ)：系指试样中被测物能被定量测定的最低量。对于微量或痕量药物分析、定量测定药物杂质和降解产物时，应确定方法的定量限。需要注意的是定量限的测定结果应符合准确度和精密度要求。同时定量限的浓度通常应小于等于报告限的浓度，以确保报告数值的准确可靠。

　　如薄层色谱TLC法，通过配制一系列已知浓度的样品来试验，直至能够明显观察到斑点。

　　通过多次空白测定和标准曲线的建立，分别获得响应值偏差和标准曲线的斜率来计算得到最低浓度。计算公式为：

　　如紫外分光光度法，通过配制空白和标曲溶液来测试，可分别获得响应值偏差和标曲的斜率，然后计算得到LOD/LOQ。

　　用于能显示基线噪声的分析方法(最常见的就是色谱法)，把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。

　　此处延伸一点就是信噪比计算中，噪音(Noise)常见的三种不同计算方式：

　　ICHQ2(R2)在原先几种方法的基础上提出了一个新的方法---基于准确度和精密度的方法下限。

　　(注：ICHQ2中提出了方法的工作范围WorkingRange这个概念，并将线性和定量限/检测限合并了，其中下限lowerrangelimit即可理解为方法的定量限和检测限。)

　　不同于原先方法的估算浓度，定量限可以直接通过验证方法的精密度和准确度来设定。

　　如果定量限是估算出来的，那么这个限度浓度应该使用一系列已知的并且在定量限附近浓度的样品来确认的。如果定量限远小于报告限(如1/10或更低)，那么它是可以不像前面的做法来做确认的，进行解释说明即可。

　　对此，个人理解ICH在传递的信息是：方法的灵敏度满足使用需求即可(类似于Q3A中指出报告限的作用)。我们无需去证明方法的灵敏度有多高，只需要保证我们设定的特定限度满足方法准确定量的要求即可。

　　随着这个观点的转变，将使得LOD/LOQ从一个未知的浓度(需要估算或一系列实验来摸索测定)变成了一个已知的浓度(特定的满足使用要求的浓度)，从解题变成了证明题，使得大家一下子变得轻松了许多。

　　实际上这个观点，在国内很多人已经提出过并且也在被越来越多的人接受。原因就是在原先的要求下(既要满足信噪比要求，又要满足精密度和准确度要求)，一方面两者很难兼得，为达到要求往往需要耗费较多的精力；另一方面不同人员、不同仪器、不同时间、不同实验室很难得出一个相同的浓度。因此大家在进行灵敏度验证的时候就会变得非常纠结和痛苦。

　　采用这个新理念在具体的方法验证过程中，对于定量限的验证，需要做的就是选择一个特定的浓度(通常以报告限为基础，结合实际的控制限度，如报告限的一半或更低)，然后用精密度和准确度的做法来验证选定的定量限的这个浓度点。

　　因此定量限下的准确度和精密度是需要验证的，验证的可接受标准是不可以独自放宽的。